Şeker alternatifi bir tatlandırıcı olan maltitolün kristalizasyon mekanizmasının ve farklı kristal yapılarının incelenmesi

Bu doktora çalışmasında, maltitolün soğutmalı kristalizasyon sürecinde proses parametrelerinin kristal verimi, kristal boyutu, morfolojisi ile yapısal ve termal özellikler üzerindeki etkileri incelenmiştir. Çalışmada başlangıç kuru madde (KM) oranı (%70–80), soğutma hızı (0.5–1.5 °C/saat) ve karıştırma hızı (100–200 rpm) değişken olarak ele alınmış; tohumlama sıcaklığı (69 °C), tohum oranı (%1, kütlece), kristalizasyon süresi (28 saat) ve hammadde saflığı (%93.2, KM bazında) sabit tutulmuştur. Toplam 36 deney koşulu altında elde edilen veriler istatistiksel yöntemlerle değerlendirilmiştir. Sonuçlar, maltitol kristalizasyonunda başlangıç kuru maddenin birincil belirleyici parametre olduğunu göstermiştir. Yüksek KM değerlerinde oluşan aşırı doygunluk, çekirdeklenme ve kristal büyüme süreçlerini kristal faz lehine yönlendirerek kristal verimi ve ortalama kristal çapını (D50) artırmıştır. Karıştırma hızı, kütle ve ısı transferini iyileştirerek verim ve kristal boyutu üzerinde ikincil düzeyde olumlu etki göstermiştir. İncelenen aralıkta soğutma hızının tekil etkisi sınırlı bulunmuş ve sınır koşulu olarak kontrol edilmesinin yeterli olduğu değerlendirilmiştir. X-ışını difraksiyonu (XRD) analizleri, tez kapsamında üretilen maltitol kristallerinin ticari ürünlerle aynı kristal yapıya sahip olduğunu ve yüksek kristalinite sergilediğini ortaya koymuştur. Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) sonuçları, tüm numunelerin 145–152 °C aralığında tek ve keskin bir erime endotermi gösterdiğini ve termal davranış bakımından ticari ürünlerle uyumlu olduğunu doğrulamıştır. SEM analizleri, uygun proses koşullarında düzenli prizmatik ve bipiramidal kristallerin elde edilebildiğini göstermiştir. Çok yanıtlı optimizasyon sonucunda en uygun koşul; %80 başlangıç KM, 200 rpm karıştırma hızı ve 1.0 °C/saat soğutma hızı olarak belirlenmiştir. Bu çalışma, maltitol kristalizasyonunun gıda ve farmasötik uygulamalara yönelik olarak bilimsel temelde optimize edilebileceğini ortaya koymaktadır.

In this doctoral study, the effects of process parameters on crystal yield, crystal size, morphology, and structural and thermal properties during the cooling crystallization of maltitol were investigated. The main variables examined were initial dry matter (DM) content (70– 80%), cooling rate (0.5–1.5 °C/h), and agitation speed (100–200 rpm), while seeding temperature (69 °C), seeding ratio (1%, w/w), crystallization time (28 h), and feed maltitol purity (93.2%, DM basis) were kept constant. A total of 36 experimental conditions were evaluated using statistical analysis methods. The results demonstrated that initial dry matter content is the primary determining parameter in maltitol crystallization. Higher initial DM levels generated supersaturated solutions, promoting nucleation and crystal growth toward the solid phase, thereby increasing crystal yield and median crystal size (D50). Agitation speed had a secondary but positive effect by improving heat and mass transfer. Within the investigated range, the effect of cooling rate alone was limited and was therefore considered sufficient to control as a boundary condition. X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed that the maltitol crystals produced in this study exhibited the same crystal structure and high crystallinity as commercial products. Differential scanning calorimetry (DSC) results showed a single and sharp melting endotherm in the range of 145–152 °C for all samples, indicating thermal behavior comparable to commercial maltitol. SEM observations revealed that controlled process conditions enabled the formation of well defined prismatic and bipyramidal crystals. Multi-response optimization identified the optimal crystallization conditions as 80%initial DM, 200 rpm agitation speed, and a cooling rate of 1.0 °C/h. Overall, this study demonstrates that maltitol crystallization can be scientifically optimized to produce high-quality crystals suitable for food and pharmaceutical applications.